PhD Oral Exam - Amit Roy, Mechanical Engineering

Conventional alloys and composites are widely used as coating materials in various contacting interfaces within gas turbine engines. These alloys form in-situ lubricious oxides during sliding at high temperatures, which help to reduce friction and wear. However, the formation of an oxide film on the contact zones requires time and depends on the chemical nature of the materials as well as the contact conditions and environment. In most cases, the running-in period for traditional alloys or composites is relatively long, which ultimately causes an overall increase in wear. Since the lubricious oxide is responsible for low wear and steady-state friction coefficient at high temperatures, it could be beneficial to replace the conventional alloys/composites and use such oxides instead. Based on prior work, ionic potential, and interaction parameters, which emphasis the lubricity at high temperatures, examples of such oxides include CuO, Ta2O5, CoO, NiO, Co-Ni-O.

In this dissertation, CuO, Ta2O5, CoO, NiO, Co-Ni-O oxides were sprayed to produce thick coatings with dense, homogeneous microstructures using Suspension Plasma Spray (SPS) and High Velocity Oxygen Fuel (HVOF). The effects of spray parameters on the composition and microstructure of the coatings were investigated. The CuO and NiO coatings produced by SPS partially reduced to Cu2O, Cu and Ni, respectively. On the other hand, CoO, Ta2O5, and Co-Ni-O coatings remained single phase.

The thermally sprayed coatings were tested on a ball vs flat tribometer with dry sliding reciprocating condition at various temperatures (i.e., 25°C, and 450°C) against an alumina counterface. CuO and CoO were found to have low coefficients of friction at high temperatures compared to other oxides (i.e., Ta2O5, NiO, Co-Ni-O). On the other hand, CoO and Co0.75Ni0.25O were found to be superior in terms of wear resistance at high temperatures.

Scanning electron microscopy (SEM), electron channeling contrast imaging (ECCI), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD), Raman analysis, and focused ion beam (FIB) were used to characterize the coatings and the corresponding wear tracks to determine the dominant wear mechanisms. In general, brittle fracture, cracking, and tribofilm delamination were found to be the main wear mechanisms leading to high wear of the oxides at room temperature. In contrast, the formation of a relatively ductile, smeared tribofilm, grain refinement, and amorphous layer closer to the wear track surface contributed to friction and wear reduction at high temperatures.

In addition, a low interaction parameter of the oxides, regardless of the microstructure of the oxide coatings, led to the low friction. Such a correlation was not observed with the high interaction parameter and ionic potential. Furthermore, the high sintering ability or diffusion coefficient of the oxides could play a role in reducing friction and wear at high temperature.

Les alliages et composites conventionnels sont largement utilisés comme matériaux de revêtement dans diverses interfaces de contact dans les moteurs à turbine à gaz. Ces alliages forment des oxydes lubrifiants in situ lors du glissement à haute température, ce qui contribue à réduire le frottement et l'usure. Cependant, la formation d'un film d'oxyde sur les zones de contact nécessite un certain temps qui dépend du comportement chimique des matériaux ainsi que des conditions de contact et de l'environnement. Dans la plupart des cas, les alliages ou composites traditionnels entraînent une longue période de rodage, ce qui engendre finalement une augmentation progressive des frottements et de l'usure. Étant donné que l'oxyde lubrifiant est responsable d'une faible usure et d’un faible coefficient de frottement en régime permanent à des températures élevées, il est proposé de remplacer les alliages/composites conventionnels par de tels oxydes. Sur la base des travaux antérieurs, du potentiel ionique et des paramètres d'interaction qui mettent l'accent sur le pouvoir lubrifiant à haute température, des exemples de tels oxydes comprennent CuO, Ta2O5, CoO, NiO, Co-Ni-O.

Dans cette thèse, les oxydes de CuO, Ta2O5, CoO, NiO, Co-Ni-O ont été projetés pour produire des revêtements épais, denses et homogènes en utilisant le procédés projection par plasma de suspension (Suspension Plasma Spray, SPS) et High Velocity Oxygen Fuel (HVOF). Les effets des paramètres de projection sur la composition et la microstructure des revêtements ont été étudiés. Les revêtements CuO et NiO produits par SPS ont été réduits partiellement respectivement en Cu2O, Cu et Ni. En revanche, les revêtements de CoO, Ta2O5 et Co-Ni-O sont restés monophasés.

Les revêtements préparés ont été testés avec une bille à mouvement alternatif glissant à sec sur un tribomètre plat à différentes températures (c'est-à-dire 25°C et 450°C) contre une contre-face en alumine. Les revêtements de CuO et CoO se sont avérés avoir de faibles coefficients de frottement à haute température par rapport à d'autres oxydes (c'est-à-dire Ta2O5, NiO, Co-Ni-O). D'autre part, CoO et Co0.75Ni0.25O se sont avérés supérieurs en termes de résistance à l'usure à haute température.

La microscopie électronique à balayage (SEM), l'imagerie de contraste par canalisation d'électrons (ECCI), la spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS), la diffraction des rayons X (XRD), l'analyse Raman et le faisceau d'ions focalisé (FIB) ont été utilisés pour caractériser les revêtements et les traces d'usure correspondantes pour déterminer les mécanismes d'usure dominants. En général, la rupture fragile, la fissuration et le délaminage du tribofilm se sont avérés être les principaux mécanismes d'usure produisant une usure élevée des oxydes à température ambiante. En revanche, la formation de tribofilm relativement ductile et déforme, le raffinement de grain et la couche amorphe plus proche de la surface de la piste d'usure ont contribué au frottement et à la réduction de l'usure à des températures élevées.

De plus, un faible paramètre d'interaction des oxydes, quelle que soit la microstructure des oxydes, conduit à un faible frottement contrainement au paramètre d'interaction élevé et au potentiel ionique. La grande capacité de frittage ou coefficient de diffusion élevé des oxydes pourrait jouer un rôle dans la réduction du frottement et de l'usure à haute température.